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應用方案

case

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家具中多環芳烴釋放量測定

發布時間:2025/7/29

GB/T 40971-2021 家居產品及其材料中禁限用物質測定方法 多環芳烴 

GCMS18883 氣質聯用儀測定家具中的多環芳烴釋放量


引言

試樣用甲苯進行超聲波提取,經硅膠固相萃取柱凈化后,濃縮、定容, 用 GCMS18883 測 定,采用選擇離子檢測模式,外標法定量。


實驗部分

實驗條件:

載氣流速:1ml/min;進樣口溫度:270℃;進樣量:1μl;進樣方式:不分流進樣,保持時 間 1min;程序升溫:初始溫度 70℃,保持 1min,20℃/min 升溫至 200℃ , 10℃/min 升溫至 280℃ , 2℃/min 升溫至 300℃,保持 1min;傳輸線溫度:280℃;離子源溫度:230℃;掃描 方式:選擇離子掃描;溶劑延遲:5min

實驗結果:

精密度

市售 18 種多環芳烴標準品,以正己烷為溶劑,配制為 0.1 μg/ml 標樣,在上述實驗條 件下連續 5 次進樣,結果如下:

 

No

化合物名稱

保留時間

avg

峰面積

avg

保留時間

RSD

峰面積

RSD

1

5.629

14128.83

0.21%

2. 12%

2

苊烯

7.644

11839

0.18%

2.33%

3

7.895

7311.931

0.18%

2.89%

4

8.608

8570.92

0.18%

3.18%

5

10.145

11668.16

0.17%

3.66%

6

10.22

8556.817

0.16%

4.54%

7

熒蒽

12.434

13464.4

0.14%

3.95%

8

12.899

12248.56

0.12%

4.19%

9

苯并[a]蒽

15.608

9155.455

0.12%

3.37%

10

?

15.7

9514.717

0.13%

4.05%

11*

苯并[b/k/j]熒蒽*

18.599

30409.34

0.12%

5.14%

12

苯并[e]芘

19.385

9607.959

0.09%

4.62%

13

苯并[a]芘

19.545

6803.129

0.09%

4.23%

14

茚苯[1,2,3-cd]芘

23.686

4701.897

0.11%

5.24%

15

苯并[ghi]苝

23.839

5633.062

0.14%

6.65%

16

二苯并[a,h]蒽

24.699

7383.103

0.09%

6.24%

 

*TG-5MS 分離苯并(b/j/k)熒蒽三種組分結果是兩個峰,定量離子也相同,因此合并計算。 若要獲得更好的分離效果,需選用多環芳烴專用柱。

               0.1μg/ml 標樣 SIM 譜圖

 

標準曲線

配制 0.01、0.05、0.1、0.25、0.5μg/ml 標樣,分別測定相應的峰面積,以質量濃 度為橫坐標,峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,結果如下:r 值均大于0.995。

 

No

化合物名稱

標準曲線

r 值

1

Y = 54.7834X + 94.5606

0.9992

2

苊烯

Y = 49.2152X -275.4872

0.9996

3

Y = 29.2421X + 51.0910

0.9999

4

Y = 34.6876X -0.2789

0.9999

5

Y = 43.9740X + 82.8498

0.9984

6

Y = 34.8483X -4.4358

0.9997

7

熒蒽

Y = 52.2014X -133.2837

0.9989

8

Y = 47.4176X + 53.936

0.9995

9

苯并[a]蒽

Y = 39.2099X -205.2641

0.9988

10

?

Y = 36.9821X + 42.6262

0.9997

11

苯并[b/k/j]熒蒽

Y = 121.0487X -219.0378

0.9998

12

苯并[e]芘

Y = 37.1047X + 53.7306

0.9995

13

苯并[a]芘

Y = 26.9485X -47.9151

0.9998

14

茚苯[1,2,3-cd]芘

Y = 20.8079X -288.5227

0.9978

15

苯并[ghi]苝

Y = 25.3561X -511.2156

0.9966

16

二苯并[a,h]蒽

Y = 31.9746X -367.9491

0.9988

結論:

采用舜宇恒平 GCMS18883 氣質聯用儀進行了家具樣品中多環芳烴的測定,數據表明,該方法定量下限、精密度、準確度滿足對目標化合物檢測的要求。

 

 

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